本文是学习GB-T 34700-2017 稀土型选择性催化还原 SCR 脱硝催化剂. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了稀土型选择性催化还原(SCR)
脱硝催化剂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、
标志、包装、运输、储存和产品随行文件。
本标准适用于稀土型蜂窝式烟气脱硝催化剂。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
GB/T 16597 冶金产品分析方法 X 射线荧光光谱法通则
GB/T 31587 蜂窝式烟气脱硝催化剂
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
稀土型蜂窝式烟气脱硝催化剂 rare-earth honeycomb
denitration catalyst
以稀土氧化物为活性成分,整体挤压成型,端面为蜂窝状,经焙烧而成的脱硝催化剂。
3.2
测试模块 test module
实现对催化剂单元的定期性能检测,在模块内设置测试单元,并设计测试单元方便提取。
3.3
老化 aging test
新鲜催化剂在一定烟气条件下进行的预处理。
产品单元外观应符合表1的规定。
GB/T 34700—2017
表 1 单元外观要求
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模块应符合表2的规定。
表 2 模块要求
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单元几何性能应符合表3的规定。
表 3 单元几何性能要求
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GB/T 34700—2017
表3(续)
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模块几何性能应满足表4的规定。
表 4 模块几何性能要求
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理化性能应满足表5的规定。
表 5 理化性能要求
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反应性能应满足表6的规定。
表 6 反应性能要求
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GB/T 34700—2017
按GB/T 31587 的规定。
按GB/T 31587 的规定。
按GB/T 31587 的规定。
5.3.2 二氧化铈(CeO₂)、 二氧化钛(TiO₂) 质量分数
二氧化铈(CeO₂ )、 二氧化钛(TiO₂) 质量分数的测定见附录 A。
催化剂反应性能试验装置示意图见图1。
style="width:9.57342in;height:2.99992in" />烟气参数
调节系统
烟气发生系统
反应器系统
烟气净化及排放系统
烟气参数测量 烟气参数测量
图 1 催化剂反应性能试验装置示意图
5.4.2.1 烟气
烟气参数见表7,取样按GB/T16157
的规定,分析按GB/T
表 7 烟气参数要求
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style="width:2.52677in;height:0.6666in" />GB/T 34700—2017
表 7 ( 续 )
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5.4.2.2 试样制备
截取长度为1000 mm (截面尺寸为150 mm×150
mm),无明显物理损伤的单元作为待测试样,将
催化剂样品两端缠绕耐高温陶瓷纤维棉后,装入反应器,并将催化剂两端空隙处用陶瓷纤维棉密封严
实,待用。
向系统内缓慢通入空气,在压力不低于0. 1 MPa 条件下,保持10 min
后,如压力表下降小于
0.02 MPa,则视为系统密封。试漏合格,打开排气,使系统降至常压。
在不通入 NH 。和 NO 的情况下,调节其他烟气条件满足表7要求,并保持30 h
。然后每隔1 h 测 定一次反应器进出口烟气中 SO₂ 和 SO₃
的体积分数。当连续4次测定数据不存在同一种趋势,且测定
数据相对偏差小于10%时,老化结束。
5.4.5.1 活性测定
老化完成后,按表7中的试验要求通入全部气体,稳定并保持30 min。
然后每隔1 h 测定一次进出 口 NO,
的体积分数。当连续4次测定结果不存在同一种趋势且测定结果相对偏差不大于3%时,活性
测试完毕。
5.4.5.2 SO₂/SO₃ 转化率测定
活性测定完成后,切断 NH₃ 供应,其他烟气条件保持不变,稳定并保持1 h,
然后每隔1 h 测定一次 进出口 SO₃ 体积分数和入口 SO₂
体积分数。当连续4次测定结果不存在同一种趋势且测定结果相对
偏差不大于10%时,SO2/SO₃
转化率测试完毕。取连续4次测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.4.6.1 脱硝效率
催化剂的脱硝效率η,按式(1)计算:
……………………
式中:
Ci—— 反应器入口 NO, 体积分数(标态,干基)的数值,单位为微升每升(μL/L);
GB/T 34700—2017
C₂— 反应器出口NO 。体积分数(标态,干基)的数值,单位为微升每升(μL/L)。
5.4.6.2 面速度
面速度AV, 按式(2)计算:
style="width:1.30665in;height:0.63338in" /> …………………… (2)
式中:
Q — 标准状态下烟气流量,单位为立方米每小时(m³/h);
V — 催化剂体积的数值,单位为立方米(m³);
Ap— 催化剂几何比表面积的数值,单位为平方米每立方米(m²/m³)。
5.4.6.3 活 性
活性 K, 按式(3)计算:
K =—AV ·ln(1-η) …………………… (3)
式中:
AV—— 面速度的数值,单位为米每小时(m/h);
η — 催化剂的脱硝效率的数值,以%表示。
5.4.6.4 SO₂/SO₃ 转换率
催化剂单元体的 SO₂/SO₃ 转换率E, 按式(4)计算:
style="width:2.54675in;height:0.60654in" /> …………………… ( 4)
式中:
4i—— 反应器出口SO₃
体积分数(标准状态,干基)的数值,单位为微升每升(μL/L); φ2——反应器入口
SO₃ 体积分数(标准状态,干基)的数值,单位为微升每升(μL/L);
4 3 — 反 应 器 入 口 SO₂
体积分数(标准状态,干基)的数值,单位为微升每升(μL/L)。
产品检验分出厂检验和型式检验。
出厂检验按每个项目作为一个交货批检验项目及抽样频次见表8。
表 8 各项目的检测频次
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1次/50 m³ | |
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GB/T 34700—2017
表 8 (续)
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型式检验包括第4章要求的全部项目。
有下列条件之一时,应进行型式检验:
a) 新产品定型生产或鉴定时;
b) 原料、工艺、设备有较大变化时;
c) 停产6个月及以上恢复生产时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
e) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时;
f) 用户提出进行型式检验的要求时。
检验不合格的项目应加倍抽样复检,复检结果合格则该批次产品合格;否则该批次产品不合格。
催化剂模块应在明显位置装有固定标志,宜标明制造厂名或商标、烟气流向、项目名称、模块编号、
模块重量等。
催化剂模块应采用钢结构外框,并有符合 GB/T191
规定的易碎、防雨和允许叠放层数的标志。
模块在运输过程中应保持水平状态,并采取防雨措施;在运输和装卸过程中应避免机械冲击。
催化剂模块应在室内存放,并采取防水措施,储存的地面应平整,模块应水平放置。
GB/T 34700—2017
脱硝催化剂出厂应附有随行文件,包括催化剂模块安装组装图,检验报告,产品合格证,产品运行维
护手册。产品运行维护手册应至少包含以下内容:
a) 安全防护:包含人员安全、搬运卸载防护、应急处理等;
b) 模块的装卸、运输、存储;
c) 模块安装:包括模块的翻转、起吊、安装、密封等;
d) SCR 脱硝催化剂的运行与维护。
GB/T 34700—2017
(规范性附录)
二氧化钛(TiO₂)、 二氧化铈(CeO₂) 质量分数的测定
A.1 原 理
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁,同时发出具有一
定特征波长的 X 射线,根
据测得谱线的波长和强度进行元素定性和定量分析。
A.2 一 般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析试剂和 GB/T 6682
中规定的二级水。试验
中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601 和 GB/T 603
的规定制备。
A.3 试 剂
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A.3.2 |
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A.3.3 |
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A.3.4 |
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A.3.5 |
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A.3.7 |
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A.3.8 |
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A.3.9 |
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A.3.10 无水四硼酸锂。
A.3.11 溴化锂溶液:20 g/L 。 将 2 0 g
溴化锂于烧杯中加水溶解,然后转移到1000 mL 的容量瓶中,用
水稀释至1000 mL。
A.3.12 碘化铵饱和溶液:将20 g 碘化铵溶于20 mL
水中,搅拌使其溶解,静置,取上清液。
A.4 仪器设备
A.4.1 X 射线荧光光谱仪:符合 GB/T 16597。
A.4.2 |
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A.4.3 |
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A.4.4 |
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A.4.6 |
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A.4.7 |
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A.4.8 压片机及磨具:压片厚度不小于5 mm、 压力不小于25 MPa、
磨具内径不小于35 mm。
GB/T 34700—2017
A.4.9 干燥器:直径不小于300 mm。
A.5 样 品
A.5. 1 实验样品
按 GB/T 6678 中的规定取得。
A.5.2 试 样
取适量实验室样品置于瓷研钵内破碎研细,用孔径φ75μm 的试验筛(按照GB/T
6003.1 中 R40/3
系列)筛分。取15 g~20g 粒度小于75μm 的试样,置于烘箱中,105℃干燥2 h,
取出放入干燥器中冷
却,备用。
A.5.3 试验步骤
A.5.3.1 熔融法(仲裁法)
A.5.3.1.1 灼烧减量的测定
称取约1.0 g 试样,精确至0.0001 g,
置于预先在1150℃恒量的瓷坩埚内。将瓷坩埚连同试样 一
起放入马弗炉内,于1150℃灼烧至恒量。
灼烧减量的质量分数 w₁, 按 式(A. 1) 计算:
style="width:2.81328in;height:0.5533in" /> … … … … … … … …(A. 1)
式 中 :
mi— 灼烧前试样和坩埚质量的数值,单位为克(g);
m₂—— 灼烧后试样和坩埚质量的数值,单位为克(g);
m — 灼烧前试样质量的数值,单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
A.5.3.1.2 样片的制备
称取质量为[0.6/(1-wi)]g 的试样(见A.5.2), 精确至0 . 0001g, 与 6 g
偏硼酸锂或无水四硼酸锂
混匀后,置于铂-金坩埚中,加入1 mL
溴化锂溶液或碘化铵溶液。将铂-金坩埚移至马弗炉中,1150℃ 熔融15 min
后,取出置于耐火材料上,冷却。熔融时需转动或振动铂-金坩埚以保证熔融均匀。制得的
样片应是均匀的玻璃体,无气泡或未熔小颗粒,下表面平整光滑。
注:熔融法试样制备方法测得的结果为灼烧基。
A.5.3. 1.3 校准曲线的绘制
A.5.3.1.3.1 校准样片的制备
将二氧化钛、三氧化钨、二氧化铈、二氧化锆、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁置于称量瓶
中 。 于 1 0 5 ℃ 干 燥 2 h, 取出放入干燥器内,冷却至室温后,按 A.5.3.
1.2 的步骤配制校准样片。配制的
校准样片中各物质的质量分数见表 A. 1。
GB/T 34700—2017
表 A.1 蜂窝式催化剂校准样片中各物质的质量分数 %
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A.5.3.1.3.2 校准曲线的建立
在仪器的工作条件下,用X 射线荧光光谱测量校准样片(见
A.5.3.1.3.1),每个样片至少测量2次。
用仪器所配软件,根据实际情况选择合适的校准方程,以标准校准样片中该元素质量分数和测量的荧光
强度平均值计算出校准曲线参数和系数,得到校准曲线。
A.5.3.1.4 样片的测量
将分析样片(见 A.5.3.1.2)置于 X
射线荧光光谱仪的样品盒中,将平滑的一面朝向靶源,避免人手
接触表面。对样片进行扫描得到灼烧基分析结果。
A.5.3.1.5 试验数据处理
干基下测得元素的质量分数w;, 按 式(A.2) 计算:
w;=wmi(1—wi) …… … … … … …(A.2)
式中:
wmi— 灼烧基测得元素的质量分数的数值,以%表示;
w₁— 灼烧减量的质量分数的数值,以%表示。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应小于或等于0.6%。
A.5.3.2 压片法
A.5.3.2.1 样片的制备
称取一定量的试样(见 A.5.2),倒入模具中,用压片机加压至25 MPa
以上,并保持15 s,取出置于
干燥器内,待用。制得的样片表面应平整光滑,无裂缝或松散。
GB/T 34700—2017
A.5.3.2.2 校准曲线的绘制
A.5.3.2.3 校准样品的制备
将二氧化钛、二氧化铈、三氧化钨、二氧化锆、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化钡置于称量瓶中。
于105℃干燥2 h,取出放入干燥器内,冷却至室温后,按 A.5.3.1.2
的步骤配制校准样片。配制的校准
样片中各物质的质量分数见表A.1。
A.5.3.2.4 校准曲线的建立
在仪器的工作条件下,用X 射线荧光光谱测量校准样片(见
A.5.3.2.1),每个样片至少测量2次。
用仪器所配软件,根据实际情况选择合适的校准方程,以标准校准样片中该元素质量分数和测量的荧光
强度平均值计算出校准曲线参数和系数,得到校准曲线。
A.5.3.2.5 样片的测量
将分析样片置于X
射线荧光光谱仪的样品盒中,将平滑的一面朝向靶源,避免人手接触表面。对
样片进行扫描得到灼烧基分析结果。
取平行测量结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差应小于或等于0.6%。
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